河北來復(fù)醫(yī)藥科技有限公司
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樣品提取
稱取20 g試樣(精確至0.01 g)于80 mL離心管中，加入40 mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r / min勻漿提取1 min，加入5 g氯化鈉，再均漿提取提取1 min，將離心管放入離心機(jī)，在3000r / min離心5 min，取上清液20 mL(相當(dāng)于10 g試樣量)，待凈化。
凈化方法
將Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀，將上述20 mL上清液全部轉(zhuǎn)移至上樣管中，設(shè)置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加樣(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min)，收集上樣液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1 mL，備用。
在Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2 cm高的無水硫酸鈉，置于Qdaura®卓睿全自動固相萃取儀，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至上樣管全部上樣，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2復(fù)合柱(以上操作均為流速1mL/min)，收集上樣和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進(jìn)行溶劑交換兩次，最后使樣液體積約為1 mL，加入40 μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，過0.22 μm過濾器過濾，用于GC-MS測定。
備注：以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。
色譜條件
色譜柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)
溫度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃，再以5 ℃ / min升溫至250 ℃，再以10 ℃ / min升溫至300 ℃，保持5 min
載 氣：He 流 速：1.2 mL / min 進(jìn)樣口溫度：290 ℃
進(jìn)樣量：1μL 進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣 電子轟擊源：70eV
離子源溫度：230 ℃ GC-MS接口溫度：280 ℃ SIM監(jiān)測模式
訂購指南：
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產(chǎn)品名稱 |
規(guī)格包裝 |
訂貨號 |
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Qdaura 卓睿全自動固相萃取儀 |
4通道24位 |
SPE-40 |
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6位大體積固相萃取裝置 |
1臺 |
VM06 |
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Cleanert C18固相萃取柱 |
2g/12mL, 20支/pk |
S18200012 |
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Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合固相萃取柱 |
500mg/500mg/6mL,30支/pk |
PN0006 |
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DA-1701 氣相色譜柱 |
30m×0.25mm×0.25μm |
6125-3002 |
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針式過濾器(Nylon) |
0.22μm, 直徑13mm,200/pk |
AS021320 |
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一次性無針頭注射器 |
5mL, 100/pk |
ZSQ-5ML |
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1.5 mL 樣品瓶 |
100/pk |
1109-0519 |
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1.5 mL 樣品瓶蓋 |
100/pk |
0915-1819 |
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乙腈 |
4×4L/箱 |
AH015-4 |
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甲苯 |
4×4L/箱 |
AH347-4 |
具體方法請參考：GB/T 19648-2006蔬菜水果中500種農(nóng)藥多殘留方法
應(yīng)用編號：MF10002
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